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Mikroskopie: Scharfer Blick auf empfindliche Proben

Neues Multifunktions-Elektronenmikroskop am KIT kann Strukturen in empfindlichen Materialien aufspüren

Atomgenau hinsehen, kann für einen Materialforscher entscheidend sein – egal ob es um organische Solarzellen, Zement oder optische Schaltkreise geht. Mikroskope, die statt Licht Elektronen nutzen, sind daher das Werkzeug der Wahl – für robuste Materialien. Empfindliche Materialien werden dagegen durch die Beleuchtung mit energiereichen Elektronen geschädigt. Am Karlsruher Institut für Technologie (KIT) hat nun ein Elektronenmikroskop den Betrieb aufgenommen, welches auch mit «weichen» Elektronen eine hohe Auflösung erreicht.

«Das neue Multifunktions-Elektronenmikroskop ergänzt die vorhandenen Geräte am KIT und öffnet neue Forschungshorizonte», unterstreicht Professorin Dagmar Gerthsen, Leiterin des Laboratoriums für Elektronenmikroskopie (LEM) am KIT. «Das neue Mikroskop vereint verschiedene Werkzeuge in einem Gerät und erlaubt es damit in wenigen Arbeitsschritten komplementäre Informationen über eine Probe zu gewinnen.»

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Bestimmung der Iodzahl in Fetten und Ölen mit thermometrischer Titration

Die Iodzahl ist ein Maß für die Anzahl an Doppelbindungen in Fetten und Ölen. Sie wird ausgedrückt als die Menge Iod in Gramm, die mit den Doppelbindungen in 100 Gramm Fett oder Öl reagieren. Die Bestimmung wird in einem unpolaren Lösemittel wie Cylohexan und Eisessig durchgeführt. Das Vorgehen ist im Metrohm Application Note AN-H-076 beschrieben.

Die Doppelbindungen reagieren mit dem im Überschuss zugegebenen Iodmonochlorid in Eisessig («Wijs Lösung»). Die Zugabe von Quecksilberionen beschleunigt die Reaktion. Nach Beendigung der Reaktion wird der Überschuss an Iodmonochlorid durch Zugabe von wässriger Kaliumiodidlösung in Iod überführt, das dann mit Natriumthiosulfatlösung titriert wird.

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Verschmutzungen auf 3D-Bauteilen erkennen

Haften Verunreinigungen auf der Oberfläche von Bauteilen, kann dies den weiteren Produktionsprozess erschweren oder das ganze Bauteil unbrauchbar machen. Ein Fluoreszenzscanner vom Fraunhofer-Institut für Physikalische Messtechnik IPM ermöglicht erstmals, metallische Bauteile im Fertigungsprozess bildgebend auf Öl, Späne oder Reinigungsmittel zu untersuchen – und jedes einzelne Objekt zu prüfen.

Kleinste Dinge können große Auswirkungen haben: So etwa winzige Schmutzpartikel, die bei der Fertigung von Bauteilen auf ihrer Oberfläche kleben. Beispiel Ölwanne: Sitzen Ölverunreinigungen dort, wo später die Dichtmasse angebracht werden soll, hält die Dichtung an dieser Stelle nicht – die Wanne wird hier wahrscheinlich durchlässig sein. Bisher ist es technisch nicht möglich, alle Bauteile auf Restverschmutzungen hin zu überprüfen. Es werden lediglich Stichproben vorgenommen, die zum einen zeitintensiv sind, zum anderen keine Aussage darüber ermöglichen, wo sich auf dem Bauteil die Verunreinigung befand.

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«Brücken bauen» mit ionischen Flüssigkeiten

Forschungsarbeit aus Rostock und Novosibirsk mit «Prädikat» und Titelseite ausgezeichnet

Die einjährige Zusammenarbeit zwischen der Forschergruppe aus dem Institut für Chemie der Universität Rostock um Professor Ralf Ludwig und Forscherkollegen aus Novosibirsk trägt erste Früchte. Gemeinsam entlocken sie ionischen Flüssigkeiten ihre Geheimnisse. Die besitzen nämlich interessante Eigenschaften, die für einen möglichen industriellen Einsatz genutzt werden können. Die Chemiker aus beiden Ländern zeigen in gemeinsamen Versuchen, dass das Geheimnis der Eigenschaften ionischer Flüssigkeiten auf der Bildung von Wasserstoffbrücken zwischen den Ionen beruht und es eine empfindliche Sonde für diese Art der Wechselwirkung gibt, die sich deutlich von denen in Wasser und Biomolekülen unterscheidet. Für diese Erkenntnisse sind die Forscher in der renommierten Zeitschrift «Angewandte Chemie» mit Prädikat und Titelseite ausgezeichnet worden. Die Titelseite prämiert Arbeiten in dem hochaktuellen Forschungsgebiet der ionischen Flüssigkeiten.
Die so genannten flüssigen Salze bestehen ausschließlich aus geladenen Teilchen und sind im Gegensatz zu Kochsalz bei Raumtemperatur flüssig. «Es ist eine Binsenweisheit, dass sich positiv und negativ geladene Teilchen anziehen. Gleichzeitig werden aber die von Wasser und Alkoholen bekannten Wasserstoffbrücken ausgebildet», so Ludwig. Diese Wasserstoffbrücken haben einen entscheidenden Einfluss auf die makroskopischen Eigenschaften der ionischen Flüssigkeiten. Diffusion, Viskosität und Leitfähigkeiten sind für die industrielle Anwendung von großer Bedeutung.

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Wie wirksam sind Haftvermittler?

Fraunhofer LBF nutzt erstmals Flüssigkeitschromatographie zur Charakterisierung

Als Haftvermittler zwischen Polyolefinen und polaren Oberflächen besitzen funktionalisierte Polyolefine eine große wirtschaftliche Bedeutung. Trotz jahrzehntelanger Bemühungen fehlten bisher analytische Methoden, die ein umfassendes Verständnis der Materialien und eine schnelle Bewertung ihrer Wirksamkeit, beispielsweise im Rahmen einer Wareneingangskontrolle, ermöglichen. Eine jetzt am Fraunhofer-Institut für Betriebsfestigkeit und Systemzuverlässigkeit LBF entwickelte chromatographische Methode erlaubt es zum ersten Mal, systematische Struktur-Eigenschaftsbeziehungen für diese Materialien zu erarbeiten und sie ist sehr nützlich für die Entwicklung effizienterer Funktionalisierungsprozesse. Die analytischen Informationen sind darüber hinaus in hohem Maße relevant für die Materialentwicklung und das Verständnis von Materialversagen.

Polyolefine sind auf Grund ihrer in weiten Grenzen einstellbaren Eigenschaften und der Herstellung aus kostengünstigen Rohstoffen die am häufigsten verwendeten synthetischen Polymere. Dennoch setzen ihre geringe Oberflächenenergie, ihre geringe Kompatibilität mit polaren Polymeren und ihre geringe Adhäsion an polaren Materialien ihrer Anwendbarkeit Grenzen. Viele dieser Probleme lassen sich durch die Einführung polarer Funktionalitäten, beispielsweise durch Pfropfen mit passenden polaren Monomeren, lösen. Bei gegebener Gesamtzusammensetzung bestimmen dann die Molmassenverteilung MMD (molar mass distribution) und die Verteilung der chemischen Zusammensetzung CCD (chemical composition distribution) die Anwendungseigenschaften.

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